氨氮檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確的幾個(gè)常見(jiàn)原因分析
2018-07-18
一般的諸如屠宰廢水等氨氮含量較高的廢水，在出水監(jiān)測(cè)中都會(huì)對(duì)氨氮值進(jìn)行監(jiān)控。實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常使用水楊酸鹽分光光度法測(cè)定水中氨氮時(shí)，雖然步驟較為簡(jiǎn)單，但由于實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度不易把握，很容易會(huì)因?yàn)槟程幍囊稽c(diǎn)細(xì)節(jié)偏差導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不不準(zhǔn)確。上海泰譽(yù)節(jié)能為此收集了一些污水處理大神的總結(jié)，并根據(jù)自身的經(jīng)驗(yàn)，對(duì)水楊酸鹽分光光度法測(cè)定水中氨氮含量時(shí)影響測(cè)定準(zhǔn)確度的因素和解決的辦法進(jìn)行了總結(jié)，希望對(duì)您會(huì)有所幫助。
1、試劑的配制、存放
在配制水楊酸-檸檬酸鹽溶液時(shí)，由于水楊酸的溶解速度非常慢，采用水浴加熱法可使其溶解速度加快，但禁止用酒精燈直接加熱；配制含氯緩沖液時(shí)，則應(yīng)保證該試劑1ml用純水稀釋到50ml，加入1g碘化鉀及3滴硫酸，以淀粉溶液作指示劑，用硫代硫酸納標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na2s2o3)=0.0250mol/l]滴定生成的碘，應(yīng)消耗5.6ml左右，如低于4.5ml應(yīng)補(bǔ)加次氯酸納溶液，否則對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。
2、無(wú)氨水的制備
本實(shí)驗(yàn)對(duì)蒸餾水的要求比較嚴(yán)格，普通的蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求。氨氮實(shí)驗(yàn)用水要求為無(wú)氨水，若空氣中氨溶于水或有銨鹽通過(guò)其他途徑進(jìn)入實(shí)驗(yàn)用水中，含量達(dá)到方法檢測(cè)限，可導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)空白值高，所以無(wú)氨水每次用后應(yīng)注意密封保存。
3、實(shí)驗(yàn)環(huán)境
氨是實(shí)驗(yàn)室最常用的易揮發(fā)性試劑，而氨氮的分析應(yīng)在無(wú)氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行，室內(nèi)不應(yīng)含有揚(yáng)塵、石油類(lèi)及其它的氮化合物，嚴(yán)禁在使用含氨試劑(如測(cè)定總硬度：使用氨緩沖溶液)的實(shí)驗(yàn)室中做氨氮項(xiàng)目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨(dú)存放，避免交叉污染，影響試劑空白值、樣品測(cè)定值。
4、玻璃器皿的洗滌
所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后，再用無(wú)氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況。
5、濾紙對(duì)空白值的影響
氨氮實(shí)驗(yàn)需將水樣過(guò)濾后測(cè)定，所用濾紙一般都含有銨鹽，可能引起過(guò)濾空白值升高，所以需做過(guò)濾空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)，以扣除濾紙影響。實(shí)驗(yàn)表明，不同濾紙之間銨鹽含量差別很大，有些含量較高的濾紙雖經(jīng)多次用水洗滌，仍達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求，因此使用前需對(duì)每一批次濾紙進(jìn)行抽檢，淋洗時(shí)要少量多次，減少濾紙的影響。
6、試劑的選擇
試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度，氫氧化鈉(分析純)的氮化合物含量雖然較低，但還是有影響，建議使用優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低試劑空白值、提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。
7、實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)
若實(shí)驗(yàn)的空白值不夠理想，則需要對(duì)實(shí)驗(yàn)用水及試劑進(jìn)行檢驗(yàn)，以選擇出含氮量低的蒸餾水和試劑，獲得理想的、符合要求的空白值。
8、反應(yīng)條件的控制
(1)反應(yīng)時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響
實(shí)驗(yàn)表明，反應(yīng)時(shí)間在90min之前，溶液顯色不完全，90min之后顏色趨穩(wěn)定，因而，用水楊酸分光光度法測(cè)定水中氨氮時(shí)，顯色時(shí)間應(yīng)控制在90min之后，達(dá)到分析的精密度和準(zhǔn)確度。
(2) 反應(yīng)體系的PH值對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響
由氨氮反應(yīng)原理可知，反應(yīng)體系中OH-濃度影響反應(yīng)平衡。實(shí)驗(yàn)表明，水樣PH值的變化對(duì)測(cè)定結(jié)果有明顯影響，水樣呈中性或堿性，得出的測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差符合分析要求，呈酸性的水樣無(wú)可比性，所以對(duì)于水樣應(yīng)特別注意調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH值，將溶液顯色控制在PH值為11.8~12.4。
結(jié)論
由實(shí)驗(yàn)和討論可知，水楊酸鹽分光光度法測(cè)定氨氮應(yīng)注意和解決的常見(jiàn)問(wèn)題：
⑴試劑的正確配制決定著方法精密度和準(zhǔn)確度，特別要注意理解實(shí)驗(yàn)原理、正確掌握試劑配制的要領(lǐng)。
⑵注意主要試劑性狀，選購(gòu)合格的試劑。
⑶降低空白實(shí)驗(yàn)值可提高實(shí)驗(yàn)精密度，對(duì)實(shí)驗(yàn)用水、試劑空白和過(guò)濾濾紙要注意檢查。
⑷反應(yīng)條件、時(shí)間、體系PH決定反應(yīng)平衡和反應(yīng)生成物的穩(wěn)定性，控制反應(yīng)在好條件下進(jìn)行，盡可能提高操作準(zhǔn)確度，確保分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性和可靠性。
氨氮的處理效果好壞主要取決于厭氧段和好氧段的雙重配合，為了有效提高好氧段的除氮效率，則應(yīng)保證好氧池內(nèi)有充足的溶解氧，我公司目前為企業(yè)提供一種新型的旋流曝氣器，該曝氣器不僅溶氧效率不遜色于常用曝氣器，而且可以實(shí)現(xiàn)不停水在線安裝、方便檢修等優(yōu)勢(shì)，歡迎有需求的企業(yè)來(lái)電詳詢。
（原文標(biāo)題《影響污水處理中氨氮測(cè)定的幾大因素》）
